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水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合提取茶籽油

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新聞動态

水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合提取茶籽油

分類:
行業新聞
作者:
來源:
2017/07/04
【摘要】:
目前,茶籽油的工業化提取方法皆存在不同問題[1]。壓榨法提取茶籽油,存在枯餅中殘油率較高、茶籽中的還原糖類在熱壓榨過程中會發生褐變而使油脂色澤加深之不足[1];有機溶劑浸提法提取茶籽油,存在生産設備及操作要求較為嚴格、提取過程存在安全隐患和污染環境等問題[2-3];水酶法提取茶籽油,存在茶籽油較易水解而使酸值升高、酶用量過多而使成本升高、無法适用工業化生産[4]。超臨界CO2萃取法、超聲波輔助提取

  目前,茶籽油的工業化提取方法皆存在不同問題[1]。壓榨法提取茶籽油,存在枯餅中殘油率較高、茶籽中的還原糖類在熱壓榨過程中會發生褐變而使油脂色澤加深之不足[1];有機溶劑浸提法提取茶籽油,存在生産設備及操作要求較為嚴格、提取過程存在安全隐患和污染環境等問題[2-3];水酶法提取茶籽油,存在茶籽油較易水解而使酸值升高、酶用量過多而使成本升高、無法适用工業化生産[4]。超臨界CO2萃取法、超聲波輔助提取法、反膠束技術萃取法等其他提取法都各有缺點[5-8]。以水為溶劑、采用水乳化萃取與破乳化釋放組合技術提取茶籽油,提取溫度低,茶籽蛋白及其他成分不會變性,産品質量有保障,生産成本較低,節能環保,屬于高效、綠色提取油脂工藝技術[9-10]。

  1材料與方法

  1.1試驗材料

  茶籽,産于南昌市新建縣;茶籽經脫殼得到茶籽仁(其中油脂含量25.3%、蛋白質含量13.5%、澱粉含量18.6%、茶皂素含量10.6%);氫氧化鈉、氫氧化鉀、無水乙醇、酚酞指示劑、硫代硫酸鈉、苯、乙醚、甲醇、乙酸、異辛烷、碘化鉀、澱粉等均為分析純。

  TDL-5型低速離心機,JMS-50膠體磨,PL-203型電子天平,索氏抽提儀,BS223S電子天平,DC-3020低溫水浴鍋,LXJ-ⅡB型高效離心機,HG101-2電熱鼓風幹燥箱。

  1.2試驗方法

  1.2.1茶籽油的水乳化萃取

  用粉碎機将茶籽仁粗粉碎,然後将粉碎後茶籽仁與水按比例混合後進入膠體磨内進行濕法超微粉碎乳化萃取一定時間,得到水-茶籽油-蛋白質乳濁液。

  1.2.2混合相的離心分離

  将水-茶籽油-蛋白質乳濁液進入低速離心機離心分離,在一定轉速離心一定時間,得混合相(茶籽油-蛋白質-水乳液相)、水相(含可溶性澱粉和蛋白質)和重固相。混合相進入冷凍破乳化工序。

  1.2.3冷凍破乳化釋放

  混合相在低溫環境下冷凍一定時間,取出升溫,解凍完成時得到上層為茶籽油相和下層為濕蛋白質固相。

  1.2.4離心分離茶籽油

  破乳化後的料液進入高速離心機在一定轉速下離心分離,上層即為油相(茶籽油)。

  1.2.5茶籽油提取率的計算

  茶籽油提取率=茶籽油質量/萃取用茶籽仁中茶籽油質量×100%

  2結果與讨論

  2.1水乳化萃取茶籽油單因素試驗

  通過對水乳化萃取和冷凍破乳化釋放的基本條件及原理進行研究,針對料液比、乳化萃取時間、冷凍溫度、冷凍時間4個條件進行研究,水乳化萃取與冷凍破乳化釋放對茶籽油提取的工藝條件優化的因素水平,從而确定水乳化萃取茶籽油的最佳工藝條件。

  2.1.1料液比對茶籽油提取率的影響

  按料液比1∶2、1∶3、1∶4.、1∶5、1∶6将茶籽仁與水混合,經膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取4min後,經離心分離得混合相(茶籽油-蛋白質-水乳液相),混合相在-15℃的條件下冷凍4.0h,取出于30℃升溫5h,以4000r/min、10min為離心分離條件,研究料液比對茶籽油提取率的影響,結果如圖1所示。

  由圖1可以看出,茶籽油提取率随着料液比的增大而增大,即随着混合相的含水量增加,提取率随之提高,但是達到一定料液比後,提取率沒有太顯著地提升。分析是由于混合相中含水量的增多,降低了相鄰水滴間的碰撞難度,增加有效碰撞概率,有利于油膜排液破裂,水滴聚并。因此,比較适宜的料液比為1∶4。

  2.1.2乳化萃取時間(濕法粉碎時間)對茶籽油提取率的影響

  按料液比1∶4将茶籽仁與水混合,經膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取2、4、6、8、10min後,經離心分離得混合相,在-15℃的條件下冷凍4.0h,取出于30℃升溫5h,以4000r/min、10min為離心分離條件,研究乳化萃取時間對茶籽油提取率的影響,結果如圖2所示。

  由圖2可以看出,茶籽油提取率随乳化萃取時間的延長而提高。乳化萃取時間的延長有助于茶籽油的乳化萃取,但是當乳化萃取時間達到4min後,乳濁液粒度無法繼續減小,再延長乳化萃取時間對提取率的影響很小,并且增加耗能。因此,選擇乳化萃取時間為4min。

  2.1.3冷凍溫度對茶籽油提取率的影響

  按料液比1∶4将茶籽仁與水混合,經膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取4min後,經離心分離得混合相,混合相分别在0、-5、-10、-15、-20℃條件下冷凍4.0h,取出于30℃升溫5h,以4000r/min、10min為離心分離條件,研究冷凍溫度對茶籽油提取率的影響,結果如圖3所示。

  由圖3可以看出,随着冷凍溫度的降低茶籽油提取率出現升高的趨勢,在-15℃達到最大值,再降溫提取率并無明顯變化。由于在冷凍過程中,連續相即水相凍結體積膨脹并産生冰晶,從而促進油膜破裂,在解凍過程中油滴發生聚集,從而達到破乳化的效果。之後持續降溫,不能使水相體積持續變大并産生冰晶,從而破乳化率并沒有得到明顯的升高。因此,綜合提取率和能耗方面,-15℃為比較适宜的冷凍溫度。

  2.1.4冷凍時間對茶籽油提取率的影響

  按料液比1∶4将茶籽仁與水混合,經膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取4min後,經離心分離得混合相,混合相在-15℃分别冷凍2、4、6、8、10h,取出于30℃升溫5h,以4000r/min、10min為離心分離條件,研究冷凍時間對茶籽油提取率的影響,結果如圖4所示。

  由圖4可以看出,混合相在-15℃冷凍,茶籽油提取率随冷凍時間延長先呈遞增趨勢,在6h達最大值,随着冷凍時間的繼續延長茶籽油提取率并無明顯增加。這是由于在-5.0℃以下,冷凍4h混合相已經達到凝固點。因此,從耗能和提取率綜合考慮,選取冷凍時間6h為最佳。

  2.2水乳化萃取茶籽油工藝條件優化

  在單因素試驗基礎上,取料液比、乳化萃取時間、冷凍溫度、冷凍時間進行四因素三水平正交試驗。以茶籽油提取率作為評價指标,确定水乳化萃取茶籽油适宜的工藝條件。試驗因素水平見表1,正交試驗結果見表2,方差分析見表3。

  由表3可以看出,4個因素的影響大小為A>C>B>D,料液比的影響較大,且對整個工藝優化有顯著性影響。由表2可以看出,料液比對試驗結果影響為A2>A3>A1;乳化萃取時間對試驗結果影響為B2>B1>B3;冷凍溫度對試驗結果影響為C3>C2>C1;冷凍時間對試驗結果影響為D2>D3>D1。由于D因素的影響很小,從成本上考慮選取D1作為最優影響因素。綜上,水乳化萃取茶籽油的最适宜提取工藝條件為A2B2C3D1,即料液比1∶4,乳化萃取時間4.0min,冷凍溫度-15℃,冷凍時間5.5h。對優化的工藝條件進行試驗驗證,得到茶籽油的提取率為91.3%。

  水乳化萃取所得茶籽油具有茶籽油固有氣味,無異味,水分及揮發物為0.17%,不溶性雜質為0?89%,酸值(KOH)為2.1mg/g,過氧化值為3.2mmol/kg,均低于茶籽油(原油)國家标準。茶籽油脂肪酸主要由油酸和亞油酸組成,其中油酸46?7%,亞油酸27.7%,棕榈酸15.2%,異油酸3?4%,硬脂酸4.6%,其他酸2.4%。

  3結論

  以水為溶劑、采用水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合技術提取茶籽油,其最适宜工藝條件為料液比(茶籽仁與水的質量比)1∶4、乳化萃取時間4.0min、冷凍溫度-15℃、冷凍時間5.5h,在最适宜工藝條件下茶籽油提取率可達91.3%。此外,該工藝技術具有提取溫度低、茶籽蛋白及其他成分不會變性、産品質量有保障、節能環保、生産成本低等優勢,屬于高效、綠色提取茶籽油工藝技術。

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